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哪些因素可以判定使用于干法粒子測定

更新時(shí)間:2021-12-16      點(diǎn)擊次數(shù):1399
  物質(zhì)在干燥分散狀態(tài)下的粒度測定越來越多的被濕法或者液體分散方法取代。
  如果你正在測量非常細(xì)小的顆粒,那么分散壓力將會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生最大影響,因?yàn)樗鼤?huì)影響樣品的分散狀態(tài)。但是如果你測定的是粗顆粒(粒徑很大),最大可能的誤差則來自于取樣的代表性。
  應(yīng)該干法測定結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)
  1、分散壓力
  粒度測量獲得可重現(xiàn)的結(jié)果依賴于樣品處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。顆粒分散的容易程度取決于顆粒尺寸,因?yàn)殡S著顆粒尺寸的減小,顆粒之間的相對(duì)粘附力增加。這就是為什么分散壓力是細(xì)小粒徑物質(zhì)測定的首要風(fēng)險(xiǎn)因子的原因。
  干燥狀態(tài)下的樣品使用由文氏管(注:也叫文丘里管,一種流體流量測定裝置)驅(qū)動(dòng)的壓縮空氣進(jìn)行分散。對(duì)于每個(gè)文氏管而言,可用于分散樣品的能量的量值取決于壓縮空氣的壓力。干燥樣品的分散狀態(tài)通過進(jìn)行壓力滴定并將結(jié)果與充分分散的濕法測量結(jié)果進(jìn)行比較來評(píng)估。壓力滴定顯示,通常隨著壓力增加,團(tuán)聚體分散,粒度減小。另外,顆粒大小也會(huì)由于顆粒摩擦而降低,并且這兩個(gè)過程可以疊加。將壓力滴定的結(jié)果與良好分散的濕法測量進(jìn)行比較,以確定團(tuán)聚體分散時(shí)的壓力,但原始狀態(tài)的顆粒未被破壞。
  2、振動(dòng)進(jìn)樣速度
  進(jìn)樣速率通過振動(dòng)樣品盤來控制樣品通過文氏管進(jìn)入測量單元的速率。通過測量單元的樣品量通過遮光度來記錄(激光通過測量單元時(shí)損失的百分比)。必須設(shè)定振動(dòng)進(jìn)樣速度,使大部分測量持續(xù)時(shí)間內(nèi)的遮光度在合適的范圍內(nèi)。
  3、樣品量
  如果你要測量的樣品粒徑較大,那么測量的樣品數(shù)量以及如何獲取代表性的樣品是最大的誤差來源。
  要獲得有代表性的結(jié)果,需要測量最小數(shù)量的粒子。例如,要使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5%以內(nèi),在分析過程中至少需要測量400個(gè)顆粒。因此,對(duì)于密度為1.5g/cm3和D90為500μm的物料,需要測量的樣品量約0.5g才能使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5%。隨著顆粒尺寸的增加,含有足夠顆粒的質(zhì)量增加,達(dá)到可重現(xiàn)結(jié)果所需的最小樣品量也會(huì)增加。
  4、測量時(shí)間和耐用性
  樣品測量時(shí)間也會(huì)影響結(jié)果的可變性,因?yàn)樗梢猿蔀榱硪粋€(gè)進(jìn)樣步驟。當(dāng)樣品盤振動(dòng)時(shí),樣品可能會(huì)分離。樣品中較大的、流動(dòng)性更好的顆??赡軙?huì)在更細(xì)的粘性較大的顆粒之前到達(dá)測量單元。因此,在用干法測量時(shí),最重要的是要確保測量放在進(jìn)樣盤上的整個(gè)樣品。在方法開發(fā)過程中,為了幫助優(yōu)化參數(shù)(例如遮光范圍),可以重復(fù)測量更短的持續(xù)時(shí)間,但是,一旦測量條件被設(shè)定為較長時(shí)間測量,并且具有足夠的持續(xù)時(shí)間來測量樣品盤上的所有樣品,測量時(shí)間應(yīng)該被設(shè)置。
  獲得可重現(xiàn)的結(jié)果所需的樣品的質(zhì)量取決于樣品粒徑的大小和分散性。含有較大顆粒或具有非常多分散性的樣品將需要測量更多的樣品量,因此需要更長的測量持續(xù)時(shí)間。
  激光粒度儀干法測量獲得重現(xiàn)性結(jié)果取決于三個(gè)主要因素:取樣的代表性、使用合適的壓力分散樣品和設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y量條件。每個(gè)因素的相對(duì)重要程度取決于測量樣品的粒徑。對(duì)于細(xì)顆粒來講,獲得可重現(xiàn)的分散狀態(tài)是最重要的;而對(duì)于粒徑大的顆粒來講,確保測量所需要的足夠的樣品量將是最重要的因素。

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